Il SEM nel controllo dei processi di preparazione del rame per elettrodi

Data la crescente domanda di batterie, il processo di produzione delle celle agli ioni di litio deve essere sempre più efficiente e competitivo, e la qualità delle materie prime utilizzate per la produzione è uno dei fattori chiave.

Nella produzione degli elettrodi, l’anodo viene realizzato in lamina di rame ricoperta di grafite, ed è fondamentale per l’efficienza finale della batteria, che il rame non contenga impurezze. Uno dei principali processi per la purificazione del rame è la raffinazione elettrolitica, ovvero il processo di elettrodeposizione del rame allo scopo di allontanare le impurezze in esso presenti. I catodi ottenuti mediante questo processo sono costituiti da rame con purezza maggiore del 99.99%. Il rame elettrolitico così ottenuto viene poi rifuso per farne billette, placche o vergelle, da cui si ottengono per lavorazione plastica i vari semilavorati come fili, tubi, barre, lamine, nastri o lastre.

La raffinazione elettrolitica del rame viene svolta in una cella elettrolitica in cui l’anodo è costituito dal rame da purificare mentre il catodo è costituito inizialmente da una sottile lastra di rame puro. Sotto l’azione di una differenza di potenziale fornita dall’esterno, il rame passa in una soluzione elettrolitica acquosa contenente acido solforico e solfato di rame. Gli ioni del metallo puro vanno a depositarsi al catodo, mentre le impurezze precipitano sotto forma di fanghi anodici ricchi di oro e argento (che sono più nobili del rame), o rimangono in soluzione (impurezze costituite da metalli meno nobili tra cui arsenico, bismuto e nichel).

Dopo questo processo avviene la preparazione del foglio grezzo, in cui si utilizzano dei rulli di titanio puro lucidato, mediante i quali, per elettrodeposizione, si ottiene uno strato di rame di un certo spessore. Infine il foglio grezzo viene rimosso dal rullo catodico e, dopo un post-trattamento superficiale, si ottiene il foglio di rame elettrolitico finito.

Un’opportuna formulazione di additivi nel processo di produzione del foglio è il modo più efficace per modulare le prestazioni della lamina di rame elettrolitico, pertanto la ricerca e lo studio degli effetti di diversi additivi sulla microstruttura superficiale e dunque sulle proprietà finali è un punto fondamentale nello sviluppo di questi materiali, così come lo sono l’uso della microscopia elettronica a scansione (SEM), che aiuta i ricercatori a meglio comprendere le relazioni tra microstruttura e proprietà meccaniche, e l’analisi con spettroscopia a dispersione di energia (EDS) per il controllo della purezza (composizione chimica) del metallo.

Fig.1 – Copper raw foil (CIQTEK SEM3200, 10 kV, ETD)

La Figura 1 mostra la morfologia superficiale di un foglio grezzo acquisita con il microscopio elettronico a filamento di tungsteno CIQTEK SEM3200. Si può notare che la superficie è costituita da una struttura piramidale (profilo concavo-convesso).

Fig.2 – Copper foil after roughening (CIQTEK SEM3200, 10 kV, ETD).

La Figura 2 mostra invece il foglio di rame dopo un post-trattamento superficiale di “roughening”: la struttura superficiale risultante è molto omogenea e caratterizzata da microstrutture di dimensioni molto inferiori. Questa struttura migliorerà l’adesione tra il collettore e il materiale attivo, ottimizzando le prestazioni anti-peeling dell’elettrodo, evitando così pericolosi distacchi del materiale attivo, che potrebbero causare la foratura del diaframma e portare a una riduzione significativa delle prestazioni della batteria.

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