In un nostro precedente articolo: “L’utilizzo di basse tensioni di accelerazione al microscopio elettronico a scansione” abbiamo discusso di prerogative e problematiche correlate all’utilizzo di questa modalità operativa al SEM. Le immagini acquisite a bassa tensione di accelerazione (< 5 kV) sono immagini dall’aspetto meno tridimensionale ma che contengono informazioni più dettagliate sulla morfologia superficiale. Tra i vantaggi dell’operare a bassa tensione vi è anche la possibilità di osservare campioni non conduttivi in alto vuoto senza particolari procedure preparative.
In un’analisi al SEM convenzionale il campione deve essere conduttivo e collegato a terra, in modo da poter allontanare dalla zona di analisi ogni possibile accumulo di carica che ne renderebbe impossibile l’osservazione. Campioni non conduttivi possono comunque essere osservati al SEM dopo aver depositato un rivestimento metallico o in carbonio, oppure utilizzando il SEM a pressione variabile (o Low Vacuum) o in modalità ESEM (Environmental Scanning Electron Microscope).
Un campione si carica elettricamente quando riceve più elettroni di quanti ne emette, o emette più di quanti ne riceve. La presenza di questa carica genera un campo elettrico che può interferire con la raccolta degli elettroni secondari, deviare il fascio incidente o addirittura danneggiare il campione. Il controllo, o l’eliminazione, della carica è quindi un obiettivo importante durante l’osservazione al SEM.
Esiste, per ogni materiale, un valore operativo ottimale di tensione di accelerazione tale per cui il campione non accumula carica, né negativa né positiva. Il grafico di Fig.1 mostra il rapporto (σ) tra gli elettroni secondari emessi dal campione e la quantità di elettroni in entrata dal fascio primario. Per non caricare il campione, è necessario operare all’unità (1 elettrone entra e 1 elettrone esce). Se escono più elettroni di quelli che entrano, il campione si caricherà positivamente (l’immagine apparirà più scura). Se entrano più elettroni di quelli che escono, il campione si caricherà negativamente (l’immagine apparirà più luminosa). In generale, a causa dell’aumento e della successiva diminuzione della produzione di elettroni secondari all’aumentare della tensione di accelerazione, ci sono due energie del fascio incidente alle quali la condizione di equilibrio di carica potrebbe essere soddisfatta: un valore E1 più basso, tipicamente tra 50 e 150 eV, e un valore E2 più alto, tipicamente compreso tra 0.5 e 3 keV.
Il punto operativo più stabile è dunque E2, e il fatto che questo valore sia nell’intervallo di pochi keV per molti materiali come semiconduttori, polimeri e ceramiche, è stato un fattore decisivo nello sviluppo di tecniche SEM a bassa tensione.
Fig.1 – A. Bilanciamento elettronico tra elettroni secondari emessi ed elettroni del fascio primario. Nel punto E2 si raggiunge una condizione di equilibrio di carica ottimale per le analisi SEM. (Fonte: L. Reimer, Scanning Electron Microscopy, 2nd edition, Springer Verlag). B. Variazione dell’energia E2 con il numero atomico Z per elementi puri. La regressione lineare fornisce una relazione del tipo: E2 ~ 0.12 Z. (Fonte: D. C. Joy and C. S. Joy, Micron, 1996, 27, 247-263).
Fig.2 – Valori di E2 per alcune tipologie di materiali (Fonte: D. C. Joy and C. S. Joy, Micron, 1996, 27, 247-263).
Nelle tabelle di Fig.2 sono riportati i valori di E2 per alcune tipologie di materiali e per diverse classi di polimeri. Quando si deve osservare un campione sconosciuto, il consiglio è di partire con l’energia (e dunque la tensione di accelerazione) più bassa “accettabile” (E min), compatibilmente con il livello di risoluzione richiesto e con le prestazioni del proprio microscopio elettronico. In questo modo, anche nel caso che iniziasse a formarsi un accumulo di carica, questa non verrà depositata in profondità nel campione ma rimarrà più vicino alla superficie. Qualora E min risulti già più alta di E2 (il campione si carica negativamente), è possibile alzare il valore di E2 aumentando l’angolo di tilt del campione per incrementare l’efficienza di raccolta del detector SE. Se anche questo accorgimento non fosse sufficiente per limitare l’accumulo di carica sul campione, è possibile abbassare la corrente di fascio e in ultima istanza utilizzare velocità di scansione più elevate e un ingrandimento inferiore, in modo tale da ridurre la densità di carica sulla superficie per unità di tempo.
Fig.3 – Immagini acquisite su superficie di frattura di campione in ABS (copolimero Acrilonitrile Butadiene Stirene). A sinistra (A) l’immagine acquisita a 2 kV, a destra (B) l’immagine acquisita a 1 kV, in cui non si osserva più alcun accumulo di carica sulla superficie. (CIQTEK SEM3200)
Nelle immagini di Fig. 3 è stato utilizzato il SEM a filamento di tungsteno CIQTEK SEM3200 per analizzare la superficie di frattura di un componente in materiale polimerico ABS. Utilizzando una tensione di accelerazione di 1 kV è stato possibile raggiungere il punto di bilanciamento di carica che ha permesso di osservare la morfologia della frattura con un elevato dettaglio senza accumulo di carica sulla superficie del campione.
Per approfondire:
– J.I. Goldstein et al., Scanning Electron Microscopy and X-Ray Microanalysis, quarta edizione, Springer
– D. C. Joy and C. S. Joy, Low Voltage Scanning Electron Microscopy, Micron, 1996, 27, 247-263