Esistono innumerevoli tipologie di vetro, ciascuna prodotta per diversi scopi, utilizzando diverse composizioni chimiche. La composizione del vetro, infatti, influenza le sue proprietà ottiche, fisiche, chimiche, termiche e meccaniche.
Diversi strumenti di indagine sono utilizzati per l’analisi elementare. L’analisi al SEM è una tecnica potente che produce immagini ad alto ingrandimento, consentendo di valutare la qualità della superficie del campione, ma anche di determinare le dimensioni, il numero e la morfologia di piccole particelle, come ad esempio i detriti che si producono durante i test di usura meccanica. Il detector EDS, inoltre, permette di ottenere informazioni di carattere chimico. Tutte queste informazioni sono di grande aiuto per comprendere le diverse proprietà del materiale.
Il vetro è un materiale amorfo, traslucido o trasparente, costituito da una miscela di silicati. È prodotto dalla fusione del silicato e quindi dalla successiva solidificazione senza cristallizzazione. La maggior parte dei vetri prodotti commercialmente utilizza SiO2 (ossido di silicio) in forma di sabbia, a cui normalmente vengono aggiunti altri ossidi come CaO, Na2O e K2O, che aiutano a ridurre la viscosità e il punto di fusione di SiO2.
Vengono aggiunti anche altri materiali a seconda delle proprietà che sono richieste per il vetro. Ad esempio, il PbO aumenta la rifrattività, il B2O3 riduce l’espansione termica, l’Al2O3 aumenta la durevolezza. Pertanto, sono presenti vari elementi chimici nel vetro che ne determinano le proprietà. I produttori controllano la concentrazione dei diversi elementi per ottenere prodotti in vetro specifici, a seconda delle proprietà richieste.
Fig.1 – Analisi elementare EDS condotta per il controllo qualità su frammenti prelevati da due diversi flaconcini in vetro per uso farmaceutico.
Per caratterizzare un frammento di vetro si può eseguire un’analisi al SEM: l’analisi elementare del vetro mediante EDS permette di determinare il rapporto delle concentrazioni di Na/Mg, Ca/K, Mg/Al, Ca/Na e Na/Al. Attraverso questi rapporti, il vetro viene classificato in una specifica categoria.
Per l’analisi chimica EDS, benché si possano utilizzare anche campioni irregolari, sono preferibili campioni piatti e di forma regolare, al fine di migliorare l’accuratezza dei risultati dell’analisi quantitativa. Le superfici piatte possono essere ottenute da un frammento di vetro pulito e asciugato, inglobato in una resina e lucidato.
Una volta inserito il campione nella camera del SEM, l’ingrandimento e la corrente del fascio utilizzati dipendono dalle dimensioni del campione e dalle capacità dello strumento. Normalmente, per eseguire un’analisi chimica con sonda EDS su questo tipo di materiale, viene utilizzata una tensione di accelerazione fino a 20 kV.
Per ottenere uno spettro rappresentativo dal campione, l’area di scansione dovrebbe essere la più ampia possibile. L’acquisizione dello spettro dovrebbe essere condotta alla distanza analitica ottimale, con un numero di conteggi (cps) tale da garantire un tempo analitico (live time) non eccessivo, con una corrente non troppo elevata. A correnti operative elevate, infatti, si osserva la migrazione del sodio, che può essere rilevata da un calo dell’intensità della riga K del sodio nel tempo. Per un’analisi quantitativa attendibile, è richiesta la calibrazione con elementi standard con stessa matrice, eseguita in condizioni operative identiche a quelle utilizzate per il campione in esame.
I principali vantaggi dell’analisi SEM sono la sua natura non distruttiva, l’elevata risoluzione e la capacità di confrontare più campioni di vetro contemporaneamente.
Fonte: “Elemental Analysis of Glass Using SEM”, Taha Khan, AZO Materials Editorial Feature, 2022