La nuova frontiera del testing in-situ
Lo studio del comportamento microscopico dei materiali negli ultimi anni sta evolvendo verso nuove tecniche di analisi correlativa che combinino l’osservazione ad alta risoluzione al SEM con la caratterizzazione dinamica in-situ.
La possibilità di avere numerose porte di espansione nella camera di osservazione del SEM permette di montare diversi detector, portacampioni refrigeranti o riscaldanti, e vere e proprie stazioni in miniatura per i test meccanici, elettrici o elettrochimici.
Grazie ad una maggiore flessibilità nella configurazione del proprio microscopio elettronico SEM, si ha l’opportunità di studiare un campione combinando diverse tecniche e di sfruttare la correlazione in tempo reale su scala nanometrica delle proprietà termiche, meccaniche, elettriche, per una più completa comprensione del materiale oggetto di analisi.
Sincronizzando le immagini ad alta risoluzione con i segnali risultanti dai test in-situ, è possibile ad esempio catturare con precisione fenomeni critici come la propagazione delle cricche, le transizioni di fase e le reazioni all’interfaccia.
Sfruttando l’applicazione di un range di temperatura esteso da -170 a 1200 °C, e posizionando un provino all’interno di uno stage dotato di cella di carico, operando in trazione, in compressione o a fatica, è possibile simulare con estrema accuratezza le condizioni operative a cui sono sottoposti i materiali in diversi campi di applicazione. In combinazione con i detector EDS ed EBSD, il SEM è inoltre in grado di fornire set di dati completi per comprendere il comportamento dei materiali sottoposti a stimoli accoppiati (termico e meccanico).
Superando i limiti dei sistemi standard, i SEM Ciqtek offrono soluzioni che integrano tutti gli elementi critici necessari per l’adattabilità al testing in-situ:
– Corrente di fascio elevata: >100 nA, ideale per analisi EDS/EBSD rapide
– Ampio spazio all’interno della camera: 360 × 310 × 288 mm
– Elevata capacità di carico: 5 kg (fino a 10 kg con dispositivi personalizzati)
– Telecamere CCD multi-view: garantiscono il monitoraggio in tempo reale e la sicurezza del sistema durante i test in-situ
– Porte di espansione multiple: supportano accessori personalizzati
– Compatibilità garantita con tensile stage, heating/cooling stage, nanoindentatori e probe station di fornitori leader a livello mondiale.
Fig.1 – Due esempi di workstation per testing in-situ all’interno del SEM. Sopra: Ceramic Heating Stage per riscaldare il campione fino a 1000°C. Sotto: NanoProbe Station dotata di sonda per misure elettriche EBIC (Electron Beam Induced Current). Accessori montati su SEM Ciqtek (vista dall’alto con NavCam e LED RGB e vista frontale con ChamberScope e LED IR, entrambe installate all’interno della camera del SEM).
Di recente, una di queste configurazioni è stata utilizzata per condurre esperimenti in-situ su elettrodi per batterie a stato solido oggetto di una pubblicazione apparsa sulla rivista Science: “Fatigue of Li metal anode in solid-state batteries” (DOI: 10.1126/science.adq6807).
L’articolo ha preso in esame un fenomeno che non era ancora stato approfondito, ovvero la fatica del litio metallico. La scoperta principale di questa ricerca è che il litio presenta non solo fatica elettrochimica durante le fasi di carica e scarica, ma anche una fatica meccanica che si manifesta proprio durante questi processi, e che questi due fenomeni congiunti sono le principali cause di degradazione del litio metallico nelle batterie allo stato solido.
Lo studio è stato possibile grazie all’installazione di uno stage per prove meccaniche a fatica all’interno della camera di un microscopio elettronico a scansione SEM2000 di Ciqtek.
Fig.2 – Immagini acquisite con SEM2000 di Ciqtek a 15 kV con detector SED durante i test in trazione e a fatica su provino di litio metallico a osso di cane. Durante le prove di trazione, è possibile monitorare la generazione di microcricche e l’eventuale frattura (Fig. A-C). Applicando uno stress al 65% della massima resistenza a trazione del litio metallico, le microcricche diventano visibili dopo circa 30 cicli (Fig. D-E). Proseguendo il test fino a 117 cicli si verifica una frattura (Fig. F). I test in-situ al microscopio elettronico a scansione mostrano chiaramente che il litio metallico subisce fatica quando sottoposto a stress ciclico.
