Le potenzialità del detector STEM su un SEM-FEG: punto di incontro tra SEM e TEM e punto di partenza verso l’imaging 4D
L’aggiunta di un detector STEM (Scanning Transmission Electron Microscopy) ad un SEM con sorgente ad emissione di campo, (SEM-FEG) amplia ulteriormente la tipologia di campioni e di analisi accessibili, mantenendo la flessibilità e la relativa semplicità d’uso del SEM, ma aggiungendo modalità di contrasto e di analisi tipiche della microscopia elettronica in trasmissione.
In questa configurazione il SEM non viene utilizzato soltanto per osservare gli elettroni secondari o retrodiffusi provenienti dalla superficie, ma anche per raccogliere gli elettroni che attraversano un campione sufficientemente sottile. Il campione deve essere elettronicamente trasparente, quindi generalmente costituito da una lamella o da una sezione molto sottile. Il fascio di elettroni attraversa il campione e il detector posizionato al di sotto raccoglie gli elettroni trasmessi.
Fig. 1 – Configurazione detector STEM Ciqtek con giostra portacampioni a 12 posizioni
Il vantaggio fondamentale è che gli elettroni trasmessi contengono informazioni non soltanto sulla superficie, ma anche sulla struttura interna del campione lungo lo spessore attraversato dal fascio. In funzione della geometria e dell’angolo di raccolta, è possibile ottenere diversi tipi di contrasto, per esempio immagini Bright-Field e Dark-Field o immagini basate su differenti angoli di scattering. La selezione di specifiche porzioni della distribuzione degli elettroni trasmessi permette di enfatizzare caratteristiche diverse della microstruttura.
Entrando più nel dettaglio, quando il fascio elettronico attraversa un campione sottile, alcuni elettroni passano “dritti”, altri vengono diffusi a piccoli angoli, altri ancora ad angoli maggiori. Il detector STEM per SEM-FEG di Ciqtek è composto da tre anelli concentrici, ciascuno raccoglie un intervallo diverso:
- il Bright-Field (BF) raccoglie elettroni trasmessi direttamente, a piccolissimi angoli di diffusione. Il contrasto che si ottiene è simile a quello di un TEM classico e dipende fortemente dallo spessore del campione: le zone più dense/spesse appaiono più scure, mentre le zone sottili appaiono chiare;
- il Dark-Field (DF) raccoglie elettroni diffusi a piccoli/medi angoli e fornisce un contrasto che evidenzia difetti cristallini, orientazioni diverse e grani. È molto sensibile alla struttura cristallina, le zone che diffondono maggiormente sono quelle che appaiono più chiare.
- l’ High-Angle Annular Dark Field (HAADF) raccoglie gli elettroni diffusi a grandi angoli. Il contrasto è dominato dallo scattering Rutherford e dipende fortemente dal numero atomico Z (“Z-contrast”): gli elementi pesanti appaiono molto chiari, gli elementi leggeri appaiono più scuri.
Di conseguenza, maggiore è l’angolo di scattering, più l’informazione passa da “strutturale” a chimica. Una delle applicazioni più immediate riguarda nanoparticelle, nanofibre, nanocompositi e materiali nanostrutturati. L’immagine SEM può fornire rapidamente informazioni su morfologia, dimensioni e distribuzione delle particelle; la modalità STEM permette successivamente di osservare la struttura interna con un contrasto spesso molto diverso da quello ottenibile in superficie. Questo può essere particolarmente importante, ad esempio, per distinguere particelle singole e agglomerati, core e shell, precipitati nanometrici, interfacce tra fasi, porosità interne, difetti e dislocazioni, diverse popolazioni di nanoparticelle.
Fig. 2 – Immagini acquisite con detector STEM su FEG-SEM5000pro in modalità BF, DF e HAADF a 150.000x su nanoparticelle di precipitati depositate su supporto dedicato all’osservazione in trasmissione (hole aperture TEM support grid, Stainless Steel).
Altre applicazioni della modalità STEM si trovano: i) nello studio dei film sottili, delle interfacce e dei difetti nella produzione di dispositivi a semiconduttore; ii) nella microscopia biologica e per lo studio di biomateriali; iii) negli esperimenti in situ, nei quali il campione viene osservato mentre subisce una trasformazione (es. riscaldamento, deformazione meccanica, stimolazione elettrica, esposizione a campi, processi di crescita o trasformazione, reazioni o fenomeni di degradazione, ecc.).
Fig. 3 – Campioni di muscolo scheletrico umano fissati con aldeidi e osservati in modalità STEM a 30 kV con FEG-SEM5000Pro (Mag 7.000x – 50.000x)
Infine, l’evoluzione più interessante dei detector STEM è forse il passaggio dalla semplice acquisizione di un’intensità a quella dell’intera distribuzione angolare degli elettroni trasmessi. Questo è il principio alla base del 4D-STEM: per ogni posizione del fascio sul campione viene acquisito un pattern di diffrazione. Il risultato è quindi un dataset con due dimensioni spaziali e due dimensioni associate alla distribuzione degli elettroni nel piano di diffrazione, grazie a cui viene catturato l’intero spettro delle interazioni elettrone-campione. Da questi dati è possibile ricavare, a seconda del detector e dei metodi di elaborazione: orientazione cristallina; strain e deformazione reticolare; variazioni di fase; contrasto di diffrazione; proprietà locali della struttura; informazioni sui campi elettrici; analisi avanzate mediante Ptychography. Queste possibilità, storicamente associate soprattutto alla microscopia STEM dedicata, stanno entrando anche nel mondo SEM e di recente sono stati pubblicati risultati di 4D-STEM in SEM basati su detector elettronici “event-driven”, come lo studio presentato da Ciqtek alla Chinese National Conference on Electron Microscopy del 2025 basato sul FEG-SEM5000X equipaggiato con telecamera DRTEM Huangshan, un rivelatore diretto di tipo ibrido a pixel ad alta velocità specifico per applicazioni 4D-STEM: grazie a questa configurazione (Fig. 4) è stato possibile eseguire una mappatura quantitativa dei campi elettrici e magnetici interni in un layer di BaTiO3 attraverso l’analisi dello spostamento del centro di massa (COM) del fascio elettronico (Fig. 5).
Fig. 4 – Configurazione 4D-STEM di Ciqtek
Fig. 5 – 4D-STEM Imaging e analisi COM su campione Pt/BaTiO3 (Ciqtek SEM5000X + camera Huangshan 1C-S; Accelerating Voltage: 15 kV, Mag: 100.000x, Camera Length: 130 mm)
Il punto più importante, quindi, non è considerare il detector STEM semplicemente come un “accessorio per fare immagini simili al TEM”, né chiedersi se il detector STEM possa “sostituire” un TEM. Il suo valore maggiore emerge quando viene integrato all’interno della filosofia multimodale di una workstation SEM-FEG: un singolo campione può essere studiato partendo dalla superficie e passando progressivamente alla struttura interna, sfruttando SE, BSE, EDS, EBSD, STEM, diffrazione/4D-STEM. Questo approccio consente di collegare osservazioni che normalmente richiederebbero strumenti differenti e rappresenta il vero valore aggiunto. Un TEM/STEM convenzionale rimane indispensabile quando sono richieste prestazioni estreme, ad esempio l’analisi strutturale e chimica alla scala atomica; lo STEM-in-SEM opera invece generalmente a energie elettroniche inferiori e offre una combinazione molto interessante di risoluzione, flessibilità, accessibilità e possibilità di correlazione con le altre tecniche SEM.
